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重量法蒸汽吸附中“真空法”与“动态法”的区别
阅读次数:1047 发布时间:2017/3/17 14:25:14
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关键指标

真空法

动态法

方法简介

   将吸附剂样品处在真空环境中,让吸附质蒸汽挥发进入该真空系统并控制在指定分压P/P0下,连续获取时间-重量的数据,直至吸附平衡;

   此过程中,样品先是处在真空环境中,吸附质蒸汽不是流动的,是“静态”的被吸附的,故也叫“静态法”或“真空法”蒸汽吸附。

   真空重量法,是理想的物理吸附分析方法,功能强。无需载气,无载气对吸附过程影响的因素。数据可靠度高,是研究级分析仪器;该方法较“动态法”出现较晚,技术要求点高。

   将吸附剂样品处在有流动载气平衡的常压环境中,使载气和吸附质蒸汽的混合气体流过样品,连续获取时间-重量的数据,直至吸附平衡;

   此过程中,吸附质蒸汽是“动态”流动的,所以叫“动态法”蒸汽吸附。

   动态重量法,应用较早,由早期研究人员自建的“天平+恒温恒湿箱”的方式发展而来,可以较简单的方式获得重量法蒸汽吸附数据,由于仪器无需真空系统,仪器构造简单,成为了早期蒸汽吸附行业常用方法,并被沿用至今。

样品预处理

  “真空脱气”方式,效率高

   通过“加热、抽真空”的方式去除待测样品表面的水分、空气等“杂质”气体;这种预处理方式叫做“脱气”;

   由于可以加热真空脱气,对于吸附能力强的样品,如微孔材料、分子筛、活性炭等大比表面样品,处理效果优秀,预处理温度可以高达400℃,处理完样品不存在二次污染的问题;

   样品表面处理“干净”,是正确的测试数据的基础。

  “常压吹扫”方式,效率低

   通过“加热、并让干燥载气吹过待测样品”的方式对样品进行预处理,这种预处理方式叫做“吹扫”;

   通过载气吹扫的方式的方式预处理样品;预处理温度*在200℃附近,对于微孔中水分等气体杂质难以去除;

   若采用真空烘箱烘干的辅助方式,由于不具有防抽飞方式,易使样品飞扬;且处理后装样时,样品再次接触空气,处理效果降低。

   样品预处理不“干净”,正确的测试结果则没有保证。

进蒸汽方式

   样品经过加热真空脱气后,样品室处于真空环境中,蒸汽吸附质由试剂管中的液态,蒸发至样品室变为蒸汽,被样品吸附;P/P0分压控制通过控制蒸汽压力的方式来实现。

   该方式分压控制精确度高(误差小于0.1%),分压控制范围宽(0~99%);

   样品处于常压环境,载气携带蒸汽吸附质动态流过样品,被样品吸附;P/P0分压控制通过控制载气和蒸汽的比例来实现。

   该方式分压控制精度相对低(误差1%),分压控制范围窄(2~90%);

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