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全自动化学吸附仪/程序升温反应

点击次数:157  发布时间:2022/12/12 12:02:12

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公司名称:贝士德仪器科技(北京)有限公司 型 号:BSD-Chem C200 生产地址:中国大陆 已获点击:157 简单介绍: 一、标准功能Standard Function 1.程序升温脱附(TPD) 2.程序升温还原(TPR) 3.程序升温氧化(TPO) 4.程序升温表面反应(TPSR) 5.程序升温硫化(TPS) 6.脉冲滴定 脱附动力学研究: 7.脱附活化能Ed 8.脱附系数指因子Ad 9.脱附数n 吸附动力学研究: 10.吸附活化能Ea 11.吸附焓变△H 12.全自动化学吸附仪厂家
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标准功能 / Standard Function
 
    ◆ 程序升温脱附(TPD)脱附动力学研究:全自动程序反应:
    ◆ 程序升温还原(TPR)    ◆ 脱附活化能Ed    ◆ 全自动循环寿命评价
    ◆ 程序升温氧化(TPO)    ◆ 脱附系数指因子Ad    ◆ 可编程多步骤反应
    ◆ 程序升温表面反应(TPSR)    ◆ 脱附数n    ◆ 多温度点全自动执行
    ◆ 程序升温硫化(TPS)    ◆ 多温度点全自动
    ◆ 脉冲滴定
 
技术参数 / Technical Parameter

    ◆ 加热炉数量:程序升温高温炉2个,室温~1200℃,互为备用;
    ◆ 加热炉降温方式:双电炉自动切换轮流工作+自动内部风冷;
    ◆ 程序升温速率:1℃/min-100℃/min;
    ◆ 分析气入口:12路;
    ◆ 质量流量控制器(MFC):3路,支持3路混气化学吸附;
    ◆ 吸附质种类:各种非腐蚀性气体,腐蚀性气体,蒸汽等;
    ◆ 真空泵:标配,消除管路死体积残余气体对测试的影响;
    ◆ 蒸汽发生器:标配,可实现蒸气化学吸附;
    ◆ 冷阱:标配冷阱,去除水蒸气等低沸点成分对浓度检测影响;
    ◆ 脉冲滴定:具有,定量管0.5ml (标配) 、1ml、5ml;
    ◆ 测试压力: 标配常压,选配1Mpa/3Mpa/10Mpa;
    ◆ 双可燃气体报警器:实时监测不同区域,防止可燃气体泄漏;
    ◆ 样品管:石英U型样品管(自带温度参比管,提高测温精度);
    ◆ 恒温系统:双重恒温(气路系统40~80℃,TCD系统60~110℃ );
    ◆ 外标进样:具有,进样器标配1ml,其他规格可选;
    ◆ TCD检测器双检测模式:可切换“高灵敏”和“宽量程”模式,
      满足弱信号和强信号的测试需求;
    ◆ 检测系统:标配TCD,选配MS、红外;
 
特征结构 / Characteristic Structure
 
 
 
技术优势 / Technical Advantages

    ◆ 全自动测试:双加热炉自动切换,预处理完成后无需等待降温,直接切换另一个加热炉进行测试,测试过程无需人工干预;
                利名称:具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪
 
                利号:ZL202021370683.7
 
    ◆ 真空法气路冲洗:仪器内置真空泵,相比常规气路冲洗,真空法去除死体积中残余气体更彻底高效,减小基线漂移,提高测试精度;
                利名称:一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪
                利号:ZL20220485326.8  
 
    ◆ 温度参比管:温度传感器置于样品管的温度参比管中(温度传感器与样品处于相同的环境中),确保控温、测温的高精准性;
                利名称:带温度参比管的U形样品管
 
                利号:ZL202020228716.8
 
    ◆ 自动风冷降温系统:风冷位设置风冷管和温度探测器,自动识别风冷位加热炉温度并自动开启风冷降温,为下一次测试做准备;
                利名称:具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪
 
                利号:ZL202021498649.8
 
    ◆ 支持多步骤连续自动测试:全自动执行按照编辑好的多步测试方案,用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能;
    ◆ 支持自动循环测试:预处理+测试自动循环进行,用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性;
    ◆ 默认高配置:默认配置包含蒸汽发生器、脉动滴定系统;
    ◆ 支持3种分析气体混合:3路分析气体MFC,支持3种分析气体混合测试;
    ◆ 可靠性高:化供应商体系,核心部件均采用原装进口;
 
数据报告 / Data Report
 
 
应用案例 / Application Case
 
应用案例一:
 
  图1和图2是分子筛样品在测试NH3的TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。
 
 
 
图1 TCD谱图 解读:
      由图1可知,通常认为,在190℃、450℃、900℃出现了3个NH3的脱附峰;但对于900℃附近的脱附峰,若为NH3的脱附峰,则不符合该材料的特性和科研人员的分析预期。
图2 MASS质谱图谱 解读:
      由图2可知,在190℃和450℃出现两个较强的NH3的脱附峰,同时伴随有少量H2O的脱附;在900℃处较强的脱附峰不是TCD检测器认为的NH3的脱附峰,而是H2O的脱附峰,这符合材料在该温度点不会脱附NH3的特性。
小结:
    ① 在NH3的TPD过程中,同时伴随着H2O的脱附,而不仅仅是NH3(水的来源可能来自样品中的晶格水);
    ② TCD图谱中的190℃和450℃附近的脱附峰,为NH3和H2O的叠加;在900℃附近的脱附峰,为水的信号,而不是TCD图谱得到的疑似NH3;
    ③ TCD图谱中的190℃和450℃的脱附峰的峰顶附近的非正态的斜面,从质谱图谱中可得,其形成原因是NH3和H2O信号叠加造成(若为单组分信号,脱附峰将为较正态的峰形)。
 
 
应用案例二:
 
 
      图1和图2是同某负载型催化剂在测试NH3的TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。
 
图1  TCD谱图 解读:
      由图1 TCD图谱可知,通常认为,在125℃、350℃、700℃有3个NH3的脱附峰出现,说明在以上温度分别有NH3从样品表面脱附。
图2  MASS质谱图谱 解读:
      由图2 质谱图谱可知,在125℃具有较强的NH3的脱附峰,同时在350℃出现一个较弱的NH3的脱附峰,其他位置均未发现NH3的脱附峰。另外,在240℃附近有H2O脱附峰出现,350℃附近有CO2的脱附峰出现,在300℃和700℃附近有CO的脱附峰出现。
小结:
      结合MASS在线质谱检测器谱图发现,TCD检测器图谱中在350℃出现的较强的脱附峰不不只有NH3,而是NH3、H2O、CO、CO2多种组分的混合气体的脱附峰;另外,在TCD检测器图谱中700℃的脱附峰也不是NH3的脱附峰,而是CO的脱附峰。
      由以上内容可知,当催化剂在测试时可能存在较为复杂的反应时,只有TCD检测器是不够的,还需要连接在线质谱或红外,对可能产生的其他产物进行监测,从而得到更加丰富的测试信息。

更新时间:2024/6/18 13:41:18


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